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x-ray(X射线)CT技术及其主要应用介绍

发布日期:2019-05-21 16:12:38 浏览:344次

1 背景及原理

X-ray(X射线)断层扫描术,英文称为 X-ray computed tomography (X-ray CT), 是一种利用X 射线照射并穿透待测样品形成明暗衬度的研究技术。其基本思路类似于医院的脑CT, 但是不同之处在于,脑CT 的设备通过detector的旋转对病人脑部进行切片扫描重构,而材料学领域的CT 是通过旋转样品(一般360°)进行扫描,如图1.  X-ray(X射线)CT的成像原理是根据待测样品内部不同相和成分的密度以及原子系数的不同,对X射线的吸收能力有强有弱从而造成成像的明暗差别,进行不同组分的分析。举个例子,扫描一个打过钢钉的人体骨骼。研究对象有骨骼,钢钉,骨骼内部的裂纹,那么在最终的成像上,亮度强弱依次是钢钉> 骨骼> 裂纹。 X-ray(X射线)CT的核心就是通过这种明暗亮度的差别可以把材料内部的不同组分分开,进行分别表征。


图1  x-ray(X射线)CT的简化运行示意图

图2 所示被扫试样的某一个高度上的切面图(xz面)。整个样品扫描一次会旋转360°,一般会照2000张照片 (也就是每转0.18°照一张照片)。成像detector 会把这2000个不同角度的信号记录下来,如图2所示,扫描结束以后会进行反向投影,然后重构,如图3所示。如果成像接收的detector 在y方向有2000个像素,那么就会有2000个这样的xz切片进行同时重构,最后上下叠在一起形成一个三维的扫描图,如图4.

X-ray CT技术以及它的主要应用介绍

图2   xz平面切片X-ray(X射线)扫描示意图

X-ray CT技术以及它的主要应用介绍

图3  接受到的不同角度的信号进行反向投影重构

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图4 X-ray(X射线)CT 从扫描得到的照片经过切片重构最后得到3D图像

2. 产品和基本参数

现在这个领域国际市场基本被几家大公司垄断,主要是Zeiss, Nikon, GE, North Star Imaging 等等。每家公司都有自己的独特产品,但是主要结构都大同小异,有的只是在一些成像锐度,成像分辨率上有差别,当然,价格也会不同。现在的CT 主要分为工业CT, 医学CT,还有高校CT 三大类。其中工业CT 市场主要被Nikon 和 North Star Imaging 这两家占有。他们家有大功率高能量大型负载扫描配件,能够扫穿几十厘米甚至一米以上的厚度的金属件,分辨率能够达到10 ~ 100 um,对于工业制造,探伤和3D 打印领域有非常广泛的应用。医学CT 市场主要被GE 和 Siemens瓜分,他们的产品会特别针对人体软组织的特殊性进行扫描速度,降低辐射和衬度的优化开发,已经非常成熟。 高校CT 主要是Zeiss 一家独大, 同时也会有Nikon和GE 的部分产品。分辨率能够从50nm 到20 um 不等。图5 所示的是高校比较广泛青睐的 Zeiss的一款设备,Zeiss Xradia Versa 520, 分辨率 0.7 um 到20 um 不等,扫描时间从3小时到20小时,主要和式样的大小,所用的分辨率有关系。一般来说,越厚的样品,吸收能力越强的样品,需要分辨率越高的样品,扫描时间越长。 需要准备的试样的大小也和所需要的分辨率有关系:比如你想看的样品内部的金属颗粒直径为2um, 那么你需要达到0.4um左右的分辨率 (一般来说,扫描的分辨率需要比feature size 小四倍),那么扫描的式样厚度最好不要超过 0.4 * 2000 (detector的像素数量)= 800 um。否则会造成重构出来的图像不清晰,衬度变差。图5所示的设备图,X射线发射源在左侧,中间是样品台,右侧是成像的detector。 据作者所获得的信息,国内很多高校已经在购买甚至拥有了这一台或者相似的仪器,价格在700万到1000万人民币之间。Zeiss的仪器价格稍微会比其他公司的贵一些。

从图5后两幅图看到,X射线发射源和detector是可以前后移动的。当X 射线发射源离样品越近,那么在detector 位置不变的情况下,得到的样品分辨率就越高,反之,越差。X射线发射源固定不动, detector 离样品越远, 分辨率越高,说白了就是相似三角形投影放大。对于Zeiss这台仪器,这种几何放大并不是唯一改变成像分辨率的方式。在detector 的入口处装了几个不同倍率的物镜,通过转换镜头 (4x , 10x , 20x , 40x)可以实现在不移动任何组件的境况下提升或者降低分辨率。并不是所有产品都有这个功能。工业CT 一般都是采用几何放大。

X-ray CT技术以及它的主要应用介绍

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图5

3. 应用

说了这么多,大家应该对 X-ray(X射线)CT有了大概的了解。X-ray(X射线)CT在工业和学术还有医学的领域应用非常非常广泛,比如裂纹的扩展,断裂,样品内部组织观察,孔隙率分析,孔道的三维分布,大小等等。每年通过CT技术发表的学术研究论文呈现井喷的态势。那么X-ray(X射线)CT在能源领域的应用有哪些?下面就结合本人的一些研究经历进行简短介绍:

3.1 材料宏观和显微结构表征

图6是18650 电池扫描结果和表征。d和e是扫描得到的灰度图,集流体是金属,所以吸收能力强,呈现亮色,阴极是锂化合物,包着集流器,阳极是碳,由于碳吸收能力太弱,和金属化合物一起扫描,几乎是透明的,和空气差不多。通过对不同灰度的组分进行分割和筛选,可以把各个组分单独隔离表征。比如b,c 中绿色部分是集流体,咖啡色的是金属外壳。可以很容易得到集流体的体积,面积,还有电极材料的体积,面积等等。

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图6

图7左图和右图是电池在热失控前和热失控后内部结构的变化,我们可以从这个切片图上明显看到热失控导致的内部结构坍塌和破坏。如果这个角度看的信息有限,我们可以切换到侧面图,如图8.

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从图8可以看到电池的破坏是从外部开始的。局部温度升高,热应力和压力导致裂纹从局部开始生长,然后传递性的往内部挤压,造成更多电极破坏失效。这些观察到的现象都是在电池边工作的情况下边扫描完成的。可见X-ray(X射线)CT这种无损的实时探测形式,对内部的破坏机制的研究是非常有效的。

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图9显示的是外界加热情况下电池运行过程中热失控发生以后内部结构的变化,可以看到Cu已经被融化并且坍塌,大部分的电极材料随着内部气压喷射到电池外。

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图9

除了进行宏观结构变化的观测,在更高的分辨率下,我们还可以进行电极内部显微结构(microstructure)的表征,比如图10是负极材料在扫描过程中,以及重构以后看到的3D成像。我们可以清晰的看到并且测定碳颗粒的分布以及大小,孔隙率等等 (扫描分辨率为64 nm)。对后续材料的优化有很大的指导意义。

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图10

除了锂电以外,固体燃料电池内部结构也能清晰反映出来。图11左上显示的是固体燃料电池里面的Ni(深灰),YSZ(白)和气孔。通过灰度值进行区分,我们可以把三相的分布区分开来,进行体积分数,界面面积,孔隙率,颗粒大小,孔道大小的测量。图11坐下是孔道的三维结构图,颜色从蓝色到红色表示孔道从小到大。右下图表示三相界面triple phase boundary 的分布(黄色)。三相界面对于电流密度还有能量密度有至关重要的意义。

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图12

3.2 材料性能模拟

X-ray(X射线)CT的另外一个重要应用就是材料的性能模拟。和一些仿真方法不同,X-ray(X射线)CT拥有对材料结构高准确度的还原,这就能让研究者摆脱通过CAD 建模这样的传统路径,直接运用真实的材料结构进行建模仿真,更加具有代表性和说服力,也可以和材料的其他电化学性能结合在一起进行分析,从而达到优化结构,预测性能的目的。

以下简单举几个例子:

图13左侧是固体燃料电池阳极内部孔道结构的3D重构图,通过对它进行网格化,可以进行气体传质的模拟以及热学模拟,从而可以提取一些结构参数,比如孔道扭曲度tortuosity,紧缩度 constrictivity 等等。左下角的图能看到热流流线上有红色的高速区域,代表着局部孔道过小,可能会造成浓差极化,是可以进行下一步优化的方向。

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图13

图14左上是锂电NMC阴极颗粒的3D 成像,通过对实体进行网格划分,我们可以进行一个多物理场模拟(锂离子,电子流动,电势场,浓度场),设置适当地边界条件得到阴极颗粒内部嵌Li随时间的关系,也可以进行局部电流密度和材料结构之间关系的研究。举个例子,读者完全可以做出几种不同的NMC电极,不同的孔隙率,不同的活性材料配比,通过进行三维建模,看到颗粒大小和嵌入Li的浓度之间的关系,或者孔隙率,孔道大小和倍率性能之间的关系,得出参数化结论,并且能够进行性能预测。这些结果对做出高安全性,高倍率性能,高循环性能和高能量密度的电极材料有非常重要的指导意义。

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图14


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